Методы очистки твердых жидких и газообразных веществ. Материалы занятия "химические реактивы и способы их очистки
Применяемые для работы в лаборатории вещества должны быть достаточно чистыми, ибо истинные свойства индивидуальных веществ проявляются лишь тогда, когда они очищены от примесей, сопутствующих им в природных материалах, а также от загрязнений, попадающих в них в процессе получения.
Каждое чистое вещество имеет определенные физические свойства: цвет, температуру плавления, температуру кипения, плотность и др., поэтому чистоту вещества можно определить, изучая эти свойства. Наиболее подходящими для оценки чистоты вещества являются те свойства, которые могут быть оценены количественно. Полученные данные сравнивают с данными таблиц для испытуемого вещества. На практике чаще всего определяют температуру плавления, температуру кипения и плотность. Примеси большей частью понижают температуру плавления, и последняя не остается от начала плавления до полного расплавления вещества, как в случае чистого вещества. Температура кипения жидкости при наличии примесей повышается и не остается при кипении постоянным.
Понятие о чистоте вещества имеет принципиальное значение в современной неорганической химии. Абсолютно чистые вещества в природе не существуют. Поэтому нет абсолютно нерастворимых веществ и, следовательно, любое вещество загрязнено примесями. Примеси коренным образом влияют на свойства вещества.
Проблема получения чистых веществ имеет три основных аспекта. 1. Свойства вещества можно определять, только получив его в нужной степени чистоты. Сравнение одноименных свойств различных веществ допустимо только при их одинаковой чистоте. 2. Выбор подходящих методов, позволяющих очистить вещество до необходимой чистоты. 3. Обеспечение достаточно чувствительных и селективных методов контроля чистоты. (см. Я.А.Угай Неорганическая химия,1989, с.46-47).
По мере развития науки и техники возникает проблема получения все более чистых веществ. Успехи химии за последние десятилетия исключительно велики и не менее значителен технический прогресс в области чистых веществ. За последние 40-50 лет изменилось само понятие о чистом веществе (в частности, о “химически чистом”) и возросли требования к реактивам лабораторного назначения. Производство чистых веществ - это снижение содержания примесей с 0,1-1% до сотых долей процента. Дальнейшая очистка является значительно более сложной и трудоемкой задачей. При работе с реактивами надо всегда помнить, что снижение содержания примесей даже на один порядок приводит к резкому возрастанию цены реактива. Поэтому не следует использовать для малоответственных работ препараты высокой чистоты.
По существующему положению для реактивов установлены квалификации “чистый”(ч.), “чистый для анализа” (ч.д.а.), “химический чистый” (х.ч.) и “ особо чистый” (ос.ч.), последняя, в свою очередь, делится на несколько марок. Реактивы квалификации “чистый” могут с успехом применяться в разнообразных лабораторных работах как учебного, так и производственного характера. Реактивы “ чистые для анализа”, как показывает само название, предназначены для аналитических работ, выполняемых с большой точностью. Содержание примесей в препаратах ч.д.а. настолько мало, что обычно не вносит заметных погрешностей в результаты анализа. Эти реактивы вполне могут быть использованы в научно-исследовательских работах. Наконец, реактивы квалификации “химически чистый” предназначены для ответственных научных исследований, они используются также в аналитических лабораториях в качестве веществ, по которым устанавливаются титры рабочих растворов. Эти три квалификации охватывают все реактивы общего назначения. Препараты более высокой очистки (“особой чистоты”) предназначены лишь для специальных целей, когда даже миллионные доли процента примеси являются совершенно недопустимыми. Такие особочистые вещества можно получить только с помощью специальных физико-химических методов очистки, основанных на различном распределении примесей в сосуществующих фазах. Методы сублимации, экстракции, хроматографии, направленной кристаллизации, зонной плавки удается получить вещества, которым присваивается квалификация “особо чистый”. Совершенно недопустимо и бессмысленно использовать дорогие вещества особой чистоты для выполнения рядовых аналитических и научных работ.
Материал урока содержит сведения о различных способах разделения смесей и очистки веществ. Вы научитесь использовать знания о различиях свойств компонентов смеси для выбора оптимального метода разделения данной смеси.
Тема: Первоначальные химические представления
Урок: Методы разделения смесей и очистки веществ
Определим различие между «методами разделения смесей» и «методами очистки веществ». В первом случае важно получить в чистом виде все составляющие смесь компоненты. При очистке вещества получением в чистом виде примесей, как правило, пренебрегают.
ОТСТАИВАНИЕ
Как разделить смесь, состоящую из песка и глины? Это одна из стадий в керамическом производстве (например, в производстве кирпичей). Для разделения такой смеси используют метод отстаивание. Смесь помещают в воду и перемешивают. Глина и песок с разной скоростью оседают в воде. Поэтому песок осядет значительно быстрее глины (Рис.1).
Рис. 1. Разделение смеси глины и песка методом отстаивания
Метод отстаивания используют также для разделения смесей нерастворимых в воде твердых веществ с разной плотностью. Например, так можно разделить смесь железных и древесных опилок (древесные опилки в воде всплывут, а железные осядут).
Смесь растительного масла и воды тоже можно разделить методом отстаивания, т.к масло не растворяется в воде и имеет меньшую плотность (Рис. 2). Таким образом, отстаиванием можно разделять смеси нерастворимых друг в друге жидкостей с различной плотностью.
Рис. 2. Разделение смеси растительного масла и воды методом отстаивания
Для разделения смеси поваренной соли и речного песка можно воспользоваться методом отстаивания (при смешении с водой соль растворится, песок осядет), но надежнее будет отделить песок от раствора соли другим методом – методом фильтрования.
Фильтрование данной смеси можно провести с помощью бумажного фильтра и воронки, опущенной в стакан. Крупинки песка остаются на фильтровальной бумаге, а прозрачный раствор поваренной соли проходит через фильтр. В данном случае речной песок – это осадок, а раствор соли – фильтрат (Рис. 3).
Рис. 3. Использование метода фильтрования для отделения речного песка от раствора соли
Фильтрование можно проводить не только с помощью фильтровальной бумаги, но и с использованием других пористых или сыпучих материалов. Например, к сыпучим материалам относится кварцевый песок, а к пористым – стекловата и обожженная глина.
Некоторые смеси можно разделить с помощью метода «горячее фильтрование». Например, смесь порошков серы и железа. Железо плавится при температуре более 1500 С, а сера – около 120 С. Расплавленную серу можно отделить от порошка железа с помощью подогреваемой стекловаты.
Выделить соль из фильтрата можно с помощью выпаривания, т.е. нагреть смесь и вода испарится, а соль останется на фарфоровой чашке. Иногда применяют упаривание, частичное испарение воды. В результате образуется более концентрированный раствор, при охлаждении которого растворенное вещество выделяется в виде кристаллов.
Если в смеси присутствует вещество, способное к намагничиванию, то его легко выделить в чистом виде с помощью магнита. Например, так можно разделить смесь порошков серы и железа.
Эту же смесь можно разделить еще одним методом, используя знание о смачиваемости компонентов смеси водой. Железо смачивается водой, т.е. вода растекается по поверхности железа. Сера же водой не смачивается. Если поместить в воду кусок серы, то он утонет, т.к. плотность серы больше плотности воды. А вот порошок серы всплывет, т.к. к несмачивающимся водой крупинкам серы прилипают пузырьки воздуха и выталкивают их на поверхность. Для разделения смеси нужно поместить ее в воду. Порошок серы всплывет, а железо утонет (Рис. 4).
Рис. 4. Разделение смеси порошков серы и железа методом флотации
Метод разделения смесей, основанный на различии смачиваемости компонентов, называется флотацией (франц. flotter – плавать). Рассмотрим еще несколько методов разделения и очистки веществ.
Один из древнейших методов разделения смесей – перегонка (или дистилляция). С помощью этого метода можно разделять компоненты, растворимые друг в друге, имеющие разные температуры кипения. Именно таким способом получают дистиллированную воду. Воду с примесями кипятят в одном сосуде. Образующиеся водяные пары конденсируются при охлаждении в другом сосуде в виде уже дистиллированной (чистой) воды.
Рис. 5. Получение дистиллированной воды
Близкие по свойствам компоненты можно разделить с помощью метода хроматографии. Этот способ основан на различном поглощении разделяемых веществ поверхностью другого вещества.
Например, красные чернила можно разделить на компоненты (воду и красящее вещество) посредством хроматографии.
Рис. 6. Разделение красных чернил методом бумажной хроматографии
В химических лабораториях хроматографию осуществляют с помощью специальных приборов – хроматографов, основные части которого – хроматографическая колонка и детектор.
Для очистки некоторых веществ в химии широко используется адсорбция. Это накопление одного вещества на поверхности другого вещества. К адсорбентам относится, например, активированный уголь.
Попробуйте опустить таблетку активированного угля в сосуд с подкрашенной водой, перемешайте, отфильтруйте и увидите, что фильтрат стал бесцветным. Атомы угля притягивают к себе молекулы, в данном случае, красителя.
В настоящее время адсорбция широко применяется для очистки воды и воздуха. Например, фильтры для очистки воды содержат в качестве адсорбента активированный уголь.
1. Сборник задач и упражнений по химии: 8-й класс: к учебнику П.А. Оржековского и др. «Химия, 8 класс» / П.А. Оржековский, Н.А. Титов, Ф.Ф. Гегеле. – М.: АСТ: Астрель, 2006.
2. Ушакова О.В. Рабочая тетрадь по химии: 8-й кл.: к учебнику П.А. Оржековского и др. «Химия. 8 класс» / О.В. Ушакова, П.И. Беспалов, П.А. Оржековский; под. ред. проф. П.А. Оржековского - М.: АСТ: Астрель: Профиздат, 2006. (с.10-11)
3. Химия: 8-й класс: учеб. для общеобр. учреждений / П.А. Оржековский, Л.М. Мещерякова, Л.С. Понтак. М.: АСТ: Астрель, 2005.(§4)
4. Химия: неорг. химия: учеб. для 8 кл. общеобр. учреждений / Г.Е. Рудзитис, ФюГю Фельдман. – М.: Просвещение, ОАО «Московские учебники», 2009. (§2)
5. Энциклопедия для детей. Том 17. Химия / Глав. ред.В.А. Володин, вед. науч. ред. И. Леенсон. – М.: Аванта+, 2003.
Дополнительные веб-ресурсы
1. Единая коллекция цифровых образовательных ресурсов ().
2. Электронная версия журнала «Химия и жизнь» ().
Домашнее задание
Из учебника П.А. Оржековского и др. «Химия, 8 класс» с. 33 №№ 2,4,6,Т.
Методы очистки веществ различны и зависят от свойств веществ и их применения. В химической практике наиболее распространены следующие методы: фильтрование, перекристаллизация, дистилляция, возгонка, высаливание. Очистка газов обычно осуществляется поглощением газообразных примесей веществами, реагирующими с этими примесями. Чистые вещества обладают присущими им характерными физическими и химическими свойствами. Следовательно, степень чистоты вещества можно проверить как физическими, так и химическими методами. В первом случае определяют плотность, температуры плавления, кипения, замерзания и др. Химические методы проверки основаны на химических реакциях и представляют собой методы качественного анализа.
В соответствии со стандартом (ГОСТ) по степени чистоты реактивы делятся на:
а) химически чистые (х.ч.),
б) чистые для анализа (ч.д.а.),
в) чистые (ч.) и другие.
Для лабораторных работ по неорганической химии пригодны вещества с маркировкой х.ч. и ч.д.а.
- Перекристаллизация
Чтобы перекристаллизовать вещество, его растворяют в дистиллированной воде или в подходящем органическом растворителе при определенной температуре. В горячий растворитель небольшими порциями вводят кристаллическое вещество до тех пор, пока оно перестанет растворяться, т.е. образуется насыщенный при данной температуре раствор. Горячий раствор отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в стакан, поставленный в кристаллизатор с холодной водой со льдом или с охлаждающей смесью. При охлаждении из отфильтрованного насыщенного раствора выпадают мелкие кристаллы, так как раствор при более низкой температуре становится пересыщенным. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, затем переносят их на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги. Стеклянной палочкой или шпателем распределяют кристаллы ровным слоем, накрывают другим листом фильтровальной бумаги и отжимают кристаллы между листами фильтровальной бумаги. Операцию повторят несколько раз. Затем кристаллы переносят в бюкс. До постоянной массы вещество доводят в электрическом сушильном шкафу при температуре 100-105 . Температуру в шкафу до этого предела следует повышать постепенно. Для получения очень чистого вещества перекристаллизацию повторяют несколько раз.
- Возгонка
(сублимация)
- Перегонка
(дистилляция)
- а) при атмосферном
давлении (простая перегонка),
- б) при уменьшенном
давлении (вакуум-перегонка),
- в) перегонка
с водяным паром.
- Высаливание
Высаливание заключается в том, что под действием значительных количеств насыщенного раствора сильного электролита высокомолекулярные природные соединения (белки, камеди, слизи, пектины) выпадают из вытяжек в осадок. Это происходит потому, что при добавлении в вытяжку раствора электролита образующиеся ионы электролита гидратируются, отнимая воду у молекул биополимера. Исчезает защитный гидратный слой молекул биополимера. Наблюдаются слипание частиц и осаждение биополимера. Высаливание довольно широко применяется для очистки белковых лекарственных препаратов, например пепсина. Термин «высаливание» получил название от процесса осаждения белков при добавлении к их растворам хлорида натрия.
Необходимо иметь в виду, что различные соли обладают разным высаливающим свойством, которое объясняется способностью анионов и катионов к гидратации. Высаливающая способность электролитов зависит в основном от анионов. Анионы по своей высаливающей силе располагаются в следующий лиотропный ряд >>>>>.
Для катионов имеется такой же лиотропный ряд: > > > > .
Наибольшей высаливающей активностью обладает однако обычно для этой цели используют хлорид натрия, который дешевле.
- Хлорид
натрия
Хлорид натрия - химическое соединение NaCl, натриевая соль соляной кислоты, хлористый натрий.
Хлорид натрия известен в быту под названием поваренной соли, основным компонентом которой он является. Хлорид натрия в значительном количестве содержится в морской воде, создавая её солёный вкус. Встречается в природе в виде минерала галита (каменная соль).
Чистый хлорид натрия имеет вид бесцветных кристаллов. Но с различными примесями его цвет может принимать: голубой, фиолетовый, розовый, жёлтый или серый оттенок.
Умеренно растворяется в воде, растворимость мало зависит от температуры: коэффициент растворимости NaCl (в г на 100 г воды) равен 35,9 при 21 °C и 38,1 при 80 °C. Растворимость хлорида натрия существенно снижается в присутствии хлороводорода, гидроксида натрия, солей - хлоридов металлов. Растворяется в жидком аммиаке, вступает в реакции обмена.
- Хлорид
натрия по названием
«Поваренная соль»
Поваренная соль (хлорид натрия, NaCl; употребляются также названия «хлористый натрий», «столовая соль», «каменная соль», «пищевая соль» или просто «соль») - пищевой продукт. В молотом виде представляет собой мелкие кристаллы белого цвета. Поваренная соль природного происхождения практически всегда имеет примеси других минеральных солей, которые могут придавать ей оттенки разных цветов (как правило, серого). Производится в разных видах: очищенная и неочищенная (каменная соль), крупного и мелкого помола, чистая и йодированная, морская, и т. д. Cоль добывается промышленной очисткой добытого из залежей галита (каменной соли), располагающихся на месте высохших морей.
-
В природе хлорид натрия
встречается в виде
минерала галита
Галит (греч. ??? - соль) - каменная соль, минерал подкласса хлоридов, кристаллическая форма хлорида натрия (NaCl). Сырьё, из которого изготавливается поваренная соль. Галиты можно найти в пластах осадочных пород среди прочих минералов - продуктов испарения воды - в пересыхающих лиманах, озёрах, морях. Осадочный слой имеет толщину до 350 метров и простирается на огромные территории. Например, в Америке и Канаде подземные залежи соли простираются от Аппалачских гор западнее Нью-Йорка через Онтарио до бассейна Мичигана.
- Очистка
хлорида натрия методом
высаливания.
При перекристаллизации веществ, растворимость которых мало изменяется с изменением температуры, применяют метод высаливания. К растворам таких веществ добавляют вещества, понижающие их растворимость.
- Экспериментальная
часть
Приборы: технохимические весы, ступка, стакан, плитка, складчатый и обыкновенный фильтры, мензурка, стеклянная палочка, воронка, чашка Петри.
Реактивы: насыщенный раствор хлорида натрия, поваренная соль, дистиллированная вода, концентрированная соляна кислота (?= 1, 19 ) .
- Методика
очистки
- Проведение
эксперимента
Отвесила на технохимических весах 20 г поваренной соли, пересыпала в стакан. Туда добавила 50 мл дистиллированной воды. Затем поставила стакан на плитку и довела содержимое до кипения. Соль отслоилась. Отфильтровала раствор и поместила его в вытяжной шкаф. Там, медленно, при перемешивании начала добавлять концентрированную соляную кислоту. При этом, растворимость электролита уменьшается при введении в раствор другого электролита с одноименным ионом. При введении ионов хлора Cl? в насыщенный раствор хлорида натрия NaCl(к) > + Cl? равновесие смещается влево, в результате чего выпадают кристаллы соли, не содержащие примесей.
Подождала, пока раствор остынет. Остывший раствор отфильтровала. Полученные кристаллы поместила в чашку Петри и оставила сушиться.
После того, как кристаллы высохли, я их взвесила: m=5,200 г.
и т.д.................
Основными методами очистки твердых веществ в лаборатории органического синтеза являются перекристаллизация и возгонка. К методам выделения органических веществ из реакционной массы относится кристаллизация, выпаривание, фильтрование, экстракция (экстрагирование).
КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ
КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ – процесс выделения твёрдой фазы в виде кристаллов из растворов, расплавов и паров.
Кристаллизация начинается при достижении некоторого предельного условия, например, переохлаждения жидкости или пересыщения пара, когда практически мгновенно возникает множество мелких кристалликов - центров кристаллизации . Кристаллики растут, присоединяя атомы или молекулы из жидкости или пара. Рост граней кристалла происходит послойно, края незавершенных атомных слоев (ступени) при росте движутся вдоль грани. Зависимость скорости роста от условий кристаллизации приводит к разнообразию форм роста и структуры кристаллов (многогранные, пластинчатые, игольчатые, скелетные, дендритные и другие формы, карандашные структуры и т. д.). Кристаллизацию растворов удобно проводить в кристаллизаторах, поддерживая в них необходимую температуру (рис. 69).
Рисунок 69. – Кристаллизаторы.
Сильно загрязненные вещества, обычно, плохо кристаллизуются. Примеси, как правило, замедляют процесс кристаллизации, вероятно в виду их адсорбции на поверхности центров кристаллизации, и способствуют образованию нечистых и плохо сформированных кристаллов, так как мешают быстрой и правильной ориентации молекул вещества на поверхности кристалла. Так, сахароза, содержащая 30% примесей, кристаллизуется в 2 раза медленнее, чем сахароза с 28% примесей, и в 30 раз медленнее, чем чистая сахароза.
В некоторых случаях процесс кристаллизации протекает крайне медленно. Если кристаллизация при охлаждении сразу не наступает, необходимо оставить раствор стоять, по меньшей мере, на сутки, а иногда и на значительно более долгое время.
Следует также иметь в виду, что образование крупных, хорошо сформированных кристаллов, наблюдающееся при медленном охлаждении раствора, нередко может приводить к получению менее чистого продукта, так как крупные кристаллы обычно содержат включения маточного раствора. Относительно мелкие кристаллы, получающиеся при быстром охлаждении и перемешивании раствора, гораздо чище и более однородны по форме. Впрочем, если кристаллы слишком мелки, на их поверхности возможна адсорбция примесей из раствора, что также нежелательно.
Насыщенный раствор - раствор, в котором растворённое вещество при данных условиях достигло максимальной концентрации и больше не растворяется. Осадок данного вещества находится в равновесном состоянии с веществом в растворе.
Пересыщенный раствор - раствор, содержащий при данных условиях больше растворённого вещества, чем в насыщенном растворе, избыток вещества легко выпадает в осадок. Обычно пересыщенный раствор получают охлаждением раствора, насыщенного при более высокой температуре (пересыщение).
Скорость кристаллизации
Скорость кристаллизации определяют преимущественно три фактора:
1. изменение растворимости вещества, т. е. степени насыщенности раствора, в связи с изменением температуры;
2. скорость возникновения центров кристаллизации;
3. скорость роста кристаллов.
Наиболее быстро кристаллизация происходит при температуре на 20–50 о С ниже температуры плавления. Вблизи же температуры плавления вещества происходит резкое падение скорости кристаллизации, что объясняется увеличением влияния выделяющейся теплоты кристаллизации.
Слишком сильное охлаждение часто препятствует кристаллизации. Это в большей степени объясняется увеличением вязкости, которая тормозит правильную ориентацию молекул вещества друг относительно друга и относительно уже имеющейся поверхности кристалла.
Стимуляция кристаллизации
Часто, кристаллическое вещество не выделяется из пересыщенного раствора или же расплавленное вещество не кристаллизуется даже при охлаждении. В таком случае, обычно, применяются несколько приемов, стимулирующих кристаллизацию.
Внесение затравки («заражение»)
Центром кристаллизации могут выступать кристаллы того же вещества, которые добавляют из вне в качестве затравки. Таким образом, в растворе или расплаве искусственно создаются центры кристаллизации, обладающие необходимой кристаллической формой.
Температурная стимуляция
Часто если быстрой кристаллизации при охлаждении не происходит можно оставить раствор с исследуемым веществом на сутки или более продолжительное время при температуре примерно на 100 о С ниже ожидаемой температуры плавления, после чего выдержать его при температуре на 50 и затем на 30 о С ниже температуры плавления, чтобы образовавшиеся активные центры дали нужный рост кристаллов.
Трение стеклянной палочкой
Широко распространенный и весьма эффективный прием стимулирования кристаллизации заключается в трении стеклянной палочкой о внутренние стенки сосуда. При этом образуется мелкая стеклянная пыль, отдельные частички которой могут случайно оказаться подходящими центрами кристаллизации. Такую же роль могут играть и отдельные точки на образовавшейся в результате трения шероховатой поверхности стекла.
Значение пылинок, всегда находящихся в воздухе лаборатории, очень важно для процесса кристаллизации. Нередко, если кристаллизации не происходит даже при стимуляции, раствор, расплав исследуемого вещества или масло, в виде которого оно выделилось, оставляют в открытом сосуде (колба, стакан, чашка Петри) на долгое время, рассчитывая на возможное попадание на поверхность жидкости таких пылинок, которые вызовут кристаллизацию.
Кристаллизация всегда начинается от стенок сосуда и от поверхности жидкости к центру, а не наоборот. Неверно считать причиной этого явления охлаждение внешних слоев жидкости, так как подобным же образом происходит и кристаллизация вещества из пересыщенных растворов, не подвергаемых охлаждению.
Кристаллизация всегда начинается на твердых поверхностях или на границе раздела фаз. Возможно, и в этих случаях решающее значение имеют определенные твердые частички, плотно приставшие к стенкам или собирающиеся обычно на поверхности жидкости.
Часто можно наблюдать, что повторная кристаллизация в одном и том же сосуде начинается в тех же точка, что и первый раз. Это свидетельствует о наличии центров кристаллизации, не изменяющихся при полном растворении или расплавлении вещества.
И все же часто причиной невозможности кристаллизации является низкая концентрация вещества в растворе, (ненасыщенный раствор). В таком случае часть растворителя необходимо удалить, например, путем выпаривания.
Выпаривание
Выпаривание – процесс концентрирование растворов путём частичного испарения растворителя при
кипении
Выпаривание чаще всего производится при повышенной температуре, иногда при кипении, и/или под вакуумом. На испарение растворителя расходуется тепловая энергия, которую следует подводить извне. При выпаривании повышаются концентрация, плотность и вязкость раствора, а также температура его кипения. При пересыщении раствора растворённое вещество выпадает в осадок.
Наиболее часто в органическом синтезе для выпаривания используется роторный испаритель (рис. 70).
Роторный вакуум-испаритель - прибор, предназначенный для автоматизации перегонки жидкостей при уменьшенном давлении.
Принцип действия
Перегонная колба (А) на шлифе вращается с помощью электромотора (С), что позволяет увеличить поверхность жидкости, которая в виде тонкой плёнки смачивает стенки колбы, и тем самым уменьшить время перегонки и мощность нагрева. Нагрев бани осуществляется термонагревательными элементами, которые передают тепло воде (водяная баня) либо высококипящему маслу (масляная баня), если требуется нагрев выше 100 0 С (B). Через трубку (H) прибор подключают к водоструйному или масляному насосу. Пары растворителя конденсируются в холодильнике (F) и стекают в колбу-приёмник (G).
В принципе, возможно применение любого холодильника с подходящим по диаметру шлифом, однако в виду того, что при отгонке летучих растворителей часть паров будет "проскакивать" холодильник и уходить в атмосферу, можно регенерировать лишь половину растворителя или меньше. В связи с этим наиболее рациональным является использование, по возможности, наиболее эффективных холодильников с двойной рубашкой и спиралью.
Иногда, чтобы не потерять большое количество очень летучего растворителя, или предотвратить бурное вскипание и выброс раствора в холодильник (после чего ротор придётся чистить изнутри) имеет смысл производить перегонку при неполном вакууме, слегка приоткрывая кран-задвижку (H), или вовсе не использовать вакуум.
Рисунок 70. Роторный испаритель
Современные роторные испарители имеют микропроцесорный контроль температуры и скорости вращения, некоторые снабжены электроприводом для подъёма-опускания водяной бани.
Роторные испарители подходят для непрерывной и периодической дистилляции при нормальном давлении и в вакууме. Основным преимуществом роторных испарителей является безопасная тепловая обработка чувствительных к температуре сред. Ограничения в использовании роторных испарителей возникают в случае относительно длительного времени выдержки и образовании вязкого конечного продукта. Роторный испаритель позволяет обработать субстанцию с вязкостью до 5000 сПз (мПа). Роторные испарители могут использоваться для упаривания суспензий, проведения кристаллизации и сушки порошков и гранулатов. Также возможно проведение некоторых химических реакций.
Водные растворы можно выпаривать, нагревая их в круглодонной, плоскодонной колбе или фарфоровой чашке на электрической плитке. Небольшие количества органических растворителей (кроме легковоспламеняющихся жидкостей) допускается отгонять на электрических плитках (за исключением плиток с открытой спиралью) (рис 71).
Рисунок 71. – Варианты установок для упаривания водных растворов и отгонки органических растворителей
Наиболее часто небольшие количества органических растворителей отгоняют при пониженном давлении. Однако при этом происходит утечка испаряющихся паров растворителя с водой водоструйного насоса (рис).
Часто, при работе с малыми количествами веществ, для испарения небольшого количества растворителя используют чашки Петри.
Чашка Петри (англ. Petri dish, нем. Petrischale ) - лабораторная посуда, имеет форму невысокого плоского цилиндра, закрывается крышкой подобной же формы, но несколько большего диаметра. Применяется в биологии и химии.
Посуда, изобретённая в 1877 году, названа в честь изобретателя, немецкого бактериолога Юлиуса Рихарда Петри, ассистента Роберта Коха.
Чашка Петри обычно изготавливается из прозрачного стекла или пластмассы (прозрачный полистирол) и может иметь самые различные размеры. Наиболее часто используемые варианты имеют диаметр порядка 50 - 100 мм и высоту около 15 мм.
Кроме того, чашка Петри зачастую используется для хранения малых количеств веществ
Фильтрование
Фильтрование - процесс отделения твердой фазы смеси, находящихся в осадке, от жидкой фазы (маточного раствора) через пористую перегородку – фильтр
В качестве фильтра обычно используют фильтровальную бумагу, которая может быть различной пористости. Фильтрами могут служить также различные ткани, пористое стекло, асбест, обычная и стеклянная вата и др. При этом необходимо помнить, что фильтрующие материалы не должны взаимодействовать ни с растворителем, ни с отделяемым осадком.
Фильтрование можно проводить различными способами. Это определяется как характером растворителя, так и свойствами отделяемого вещества при фильтровании. Обычно пользуются двумя способами фильтрования: при атмосферном и пониженном давлении.
Очистка растворимых солей методом перекристаллизации . Метод перекристаллизации основан на различной зависимости растворимости веществ и загрязняющих его примесей от температуры. Очистку вещества методом перекристаллизации проводят по следующей схеме: при повышенной температуре готовят насыщенный раствор очищаемого вещества, затем для удаления нерастворимых примесей раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования и охлаждают до низкой температуры. При понижении температуры растворимость вещества понижается и основная часть очищаемого вещества выпадает в осадок, растворимые примеси остаются в растворе, поскольку относительно них раствор остается ненасыщенным. Выпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора и высушивают.
В зависимости от свойств очищаемого вещества возможны различные методики проведения перекристаллизации.
Перекристаллизация без удаления растворителя . Метод применяется для солей, растворимость которых сильно зависит от температуры (например, нитрат натрия, алюмокалиевые квасцы, сульфат меди (II) и др.). Раствор после горячего фильтрования охлаждают на воздухе до низкой температуры, выпавшие кристаллы отфильтровывают. Возможно также провести перекристаллизацию без удаления растворителя для солей, растворимость которых мало зависит от температуры. В этом случае применяется метод высаливания. Для этого раствор после горячего фильтрования охлаждают до комнатной температуры и добавляют равный по объему раствор концентрированной соляной кислоты, при этом очищаемое вещество выпадает в осадок.
Перекристаллизация с удалением растворителя . Метод применяется для солей, растворимость которых мало зависит от температуры (например, хлорид натрия и др.). Раствор после горячего фильтрования переносят во взвешенную фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане приблизительно до половины объема. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы отфильтровывают.
Перекристаллизованное вещество (за исключением хлорида аммония и кристаллогидратов) сушат в сушильном шкафу до постоянной массы. Хлорид аммония и кристаллогидраты высушивают на воздухе. Сухие соли помещают в герметичные склянки.
Очистка летучих веществ методом сублимации (возгонки) . Метод применяется для очистки твердых веществ, способных при нагревании переходить непосредственно из твердой фазы в газообразную, минуя жидкую фазу. Образующийся газ конденсируется охлаждаемой частью прибора. Сублимацию обычно проводят при температуре, близкой к температуре плавления вещества. Метод применим для очистки от примесей, которые не способны возгоняться. Возгонкой можно очистить йод, серу, хлорид аммония.
Очистка жидкостей методом перегонки . Метод основан на том, что каждое вещество имеет определенную температуру кипения. Наиболее простой вариант перегонки - перегонка при обычном давлении, который заключается в нагревании жидкости до кипения и конденсации её паров. Перегонку проводят в приборе, состоящем из колбы Вюрца (или круглодонной колбы с газоотводной трубкой), прямого холодильника, колбы-приемника, аллонжа, термометра и нагревательного прибора. Загрязненную жидкость нагревают в перегонной колбе до температуры кипения, пары отводят в холодильник и собирают сконденсировавшуюся жидкость в приемник.
